快捷

2.2.2.3GCB优化

GCB主要吸附色素、改进甾醇等杂质，改进通过π键作用来吸附与分离不同化合物。改进PFCs的改进π电子被高电负性的氟束缚，不能与GCB形成π键而被解析；而不含氟的改进化合物则可与GCB形成π键而吸附，从而达到吸附杂质净化样品的改进目的。

通过在空白样品中添加目标物，改进做2μg/kg添加浓度3个平行，改进考察不同GCB用量与80mgC₁₈、改进100mgPSA组合对13种PFCs加标回收率的改进影响，结果如图7所示。改进随着GCB用量增加，改进同收率最大值基本保持不变，改进在110.2％～121.6％之问；最小值变化较大，改进为53.6％～84.3％。改进GCB用景为30、40、50mg时，回收率为75.6％～114.0％，均在合理范围内；其中30mg的回收率在84.3％～110.2％之间，不同PFCs的同收率变化幅度不大。鉴于上述3个添加量都可以有效去除色素、样品溶液接近无色的前提下，考虑到增加GCB吸附剂用量可能会带来实验成本增加及杂质引入，最后确定30mg是最优化的GCB添加量。

2.3方法学考察

2.3.1基质效应

液质检测过程，样品基质本身的内源性成分及前处理过程巾引入的外源性成分会改变待测物的离子化效率，进而影响检测方法的灵敏度和选择性，即存在“基质效应”(matrixeffect，ME)。目前常用的基质效应评价方法是采用基质标准曲线的线性方程斜率与溶剂标准曲线的线性方程斜率的比值，可用百分数表示。当ME为80％～120％，说明存在基质效应，但影响不大；当50％＜ME＜80％或120％＜ME＜150％时，表现为中等程度的基质效应；当ME＜50％或ME＞150％，表示基质效应强烈。

由实验结果可知，9种基质中13种PFCs基质效应均不相同，变化范围是81％～119％；以PFOA为例(见表2)，ME为86％～111％。上述结果表明待测目标物在9种基质中存在一定的基质效应，但影响不明显。因此，本方法采用溶剂甲醇配制系列标准工作溶液进行定量。

2.3.2线性范围、检出限、定黄限

实验结果表明，13种PFCs在0.05～10ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9974～0.9999，均大于0.99。在空白样品中添加预估最低可接受浓度0.15μg/kg，每个样品平行测定10次，分别计算3倍标准偏差、10倍标准偏差，确定本方法LOD和LOQ分别为0.02～0.05、0.06～0.15μg/kg。具体见表3。

2.3.3回收率和精密度

13种PFCs在0.2、1、2μg/kg三个添加水平的平均回收率为62.3％～119.3％，相对标准偏差(RSD)分别为6.4％～19.9％、5.7％～18.3％、3.5％～15.0％(见表4～表6)。本方法具有较高的同收率和精密度，满足GB/T27417-2017中多残留分析要求。

2.4实际样品的测定结果

采用优化的前处理方法和检测条件，对市场上购买的16个样品进行13种PFCs分析测定。实验结果表明(见图8)，13种PFCs的含量为0.046-5.1μg/kg；PFHxA和PFOS分别有9个样品检出，检出率高达50%；PFBA、PFHpA、PFOA、PFNA、PFDS的检出率均大于20%。由此可见，PFCs在动物源性食品中，尤其是肝脏、肾脏、肌肉中是普遍存在的，这与文献报道基本一致。

3.结论

本文建立了UPLC-MS/MS同时测定动物源性食品(者、牛、羊的肝脏、肾脏、肌肉)中13种全氟化合物(包括9种PFCAs，4种PFSAs)的检测方法。样品采用0.2％盐酸-乙腈提取，C₁₈PSA、GCB混合吸附剂的分散固相萃取技术净化，同位素内标法定量。结果显示，13种PFCs在12min内得到有效分离，相关系数均大于0.99；本方法具有较高的灵敏度和精密度，检出限为0.02～0.05μg/kg，定量限为0.06～0.15μg/kg，0.2、1、2μg/kg三个添加浓度平均回收率为62.3％～119.3％，相对标准偏差为3.5％～19.9％。本方法简单、实用性强、分析速度快，可广泛应用于动物源性食品中PFCs的分析，同时为PFCs的风险评估提供重要的技术支持。

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